Contenido
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
FUNDAMENTOS
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Destilación sencilla de una mezcla acetona-agua
Destilación fraccionada de una mezcla acetona- agua
Destilación de una vino comercial y determinación de su grado alcohólico
Destilación a vacío del agua
RESULTADOS EXPERIMENTALES Y CONCLUSIONES
Destilación sencilla de una mezcla acetona-agua
Destilación fraccionada de una mezcla acetona- agua
Conclusión de destilación sencilla y fraccionada:
Destilación de una vino comercial y determinación de su grado alcohólico
Conclusión:
Destilación a vacío del agua
Conclusión:
PREGUNTAS
BIBLIOGRAFÍA
Los objetivos de la práctica son entender los diferentes métodos de destilación para separar líquidos de impurezas las cuales no son volátiles, aprender a montar un sistema de destilación, conocer las mezclas de líquidos que pueden separarse por destilación; la presión a la que debe realizarse una destilación para preservar algunas sustancias de altos puntos de ebullición; estudiar una curva de destilación y evidenciar las diferentes temperaturas de ebullición.
FUNDAMENTOS
El proceso de destilación constituye un método excelente para purificar un líquido estable en su punto de ebullición. La técnica puede adaptarse también para materiales inectables en las cercanías de sus puntos de ebullición. La destilación es un método muy práctico para purificaciones porque se puede hacer con relativa facilidad a gran cantidad de muestras líquidas.
Líquidos puros
Un líquido llega a su punto de ebullición a determinada presión ,que dependerá de la temperatura. En el caso de líquidos puros , esta presión, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido, se llama presión de vapor del líquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la presión de vapor también aumenta regularmente. En un sistema abierto, llega un momento en que la presión se iguala con la presión exterior, entonces el líquido comienza a hervir. El punto de ebullición es característico de cada líquido, y cuando lo hace a 760 mmHg se le llama punto de ebullición normal.
En mezcla de líquidos es diferente ya que hay que tener en cuenta que los componentes de la mezcla deben tener puntos de ebullición bastante direnciados para que se puedan separar por destilación.
Mezclas de líquidos
Las mezclas de líquidos pueden ser de varios tipos, según la solubilidad. Los líquidos inmiscibles no se mezclan en absoluto, se separan en dos capas distintas cuando se ponen en contacto. Es importante que dos líquidos sean estrictamente inmiscibles, pero para muchos pares de ellos, la solubilidad es tan baja que resulta insignificante. También están los líquidos parcialmente miscibles como el agua y el éter. Dos líquidos completamente miscibles son aquellos que forman una disolución homogénea cuando se mezclan en cualquier proporción. Estos últimos pueden ser de dos tipos: separables por destilación fraccionada o azeotrópicos, inseparables por destilación fraccionada.
Cuando se calienta una disolución o mezcla de dos o más líquidos, el punto de ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la presión de vapor total es igual a la presión de 760 mmHg. La presión de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones parciales de cada componente.
En las disoluciones ideales se cumple la ley de Raoult que dice: “La presión parcial (Pi) de un componente de una disolución a una temperatura dada es igual a la presión de vapor de la sustancia pura (Piº) multiplicada por su fracción molar (xi) en la disolución”
Podemos sacar como conclusiones que:
El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas.
En una mezcla ideal de dos líquidos, el punto de ebullición de una mezcla cualquiera de composición determinada está comprendido entre los puntos de ebullición de los componente puros.
El vapor preducido será siempre más rico en el componente de punto de ebullición más bajo que el líquido con el que está en equilibrio.
El comportamiento de las soluciones que siguen la ley de Raoult se reflejan en el diagrama de temperatura- composición a presión constante.
Dos o más compuestos líquidos que hierven a temperatura constante y se comportan como si estuvieran formadas por un solo componente. Forman disoluciones con puntos de ebullición máximo o mínimo.
Cuando se hacer hervir una mezcla con temperatura de ebullición máxima, se desprende vapor del componente más volátil y el líquido residual será el menos volátil, haciendo que su punto de ebullición crezca. Este vapor puede ser redestilado pudiendo obtener el componente B puro. El concepto más importante es que una mezcla de este tipo no pueden separarse completamente por destilación. Sólo puede separarse en un componente y en lo que se conoce como mezcla azeotrópica. Un ejemplo de este tipo de mezcla es la de ácido clorhídrico con agua.
En el caso de una mezcla con temperatura de ebullición mínima, si se destila un líquido cuya composición está a la izquierda de P puede obtenerse A puto y otro azeótropo. Si la composición del líquido está a la derecha de P los productos de la destilación serán B puro y el mismo azeótropo. Un ejemplo de este tipo de mezcla es la de etanol con agua.
Destilación sencilla
Se usa para separar de líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Para que la ebullición sea homogénea y no hierva de forma violenta, especialmente si se usa una calefacción local fuerte en el fondo del matraz se produzcan proyecciones se introduce en el matraz se introduce un trozo de plato poroso.
El vapor generado se condensa al ponerse en contacto con un refrigerante por el que circula agua en contra corriente . El refrigerante se une a una largadera que conduce el destilado al matraz colector. El matraz que se está llenando de la destilación no se debe llenar más de la mitad de su capacidad. Es importante que el termómetro se encuentre horizontalmente a la tubuladura lateral que lo une con la cabeza de destilación de forma que el bulbo del termómetro esté bañado por el vapor ascendente.
Destilación fraccionada
Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua. Se usa para separar componentes líquidos que difieren menos de 25ºC en el punto de ebullición y en el que uno de los componentes son volátiles. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio,alambre, trozos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc. Aquí el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces antes de abandonar la columna. Cuando mayor sea la longuitud de la columna de destilación mejor será la separación que se consiga. Generalmente, el empleo de una columna con material inerte mejorará la separación. Una columna de destilación permite alargar el camino entre el matraz y el refrigerante incrementando el número de pequeños ciclos de evaporación-condensación o de destilaciones sencillas. Cuanto mayor número de ciclos suceden, más se enriquecerá el vapor en el componente más volátil, y estos ciclos serás más numeros cuanto mayor sea la superficie de contacto con la columna.
Destilación a vacío
Es una forma de destilación (sencilla o fraccionada) que se efectúa a presión reducida. El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilación, con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua, lo cual permite destilar líquidos a temperaturas inferiores a su punto de ebullición normal. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullición tan altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilación a presión reducida. Un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal. Cuando a presión reducida los puntos de ebullición no se encuentran o no son datos muy precisos podemos utilizar un diagrama para hallar el nuevo punto de ebullición.
Rotavapor
El rotavapor se utiliza para eliminar rápidamente un disolvente de una disolución en la que se encuentra presente un soluto poco volátil habitualmente a temperaturas próximas a la temperatura ambiente, con lo que minimiza el riesgo de descomposición del producto de interés que queda en el matraz de destilación. Para generar vacío se emplea una bomba de vacío de membrana.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Destilación sencilla de una mezcla acetona-agua
1. Monte un aparato de destilación sencilla utilizando un matraz de fondo redondo de 100 mL. Introduzca en el matraz 30 mL de H2O, 30 mL de acetona y trocitos de plato poroso. Haga circular una corriente suave de agua del grifo por el refrigerante.
2. Etiquete y numere tres matraces erlenmeyer para recoger las fracciones con los siguientes puntos de ebullición:
I 56-65 º C II 65-78 º C III 78-95 º C
La fracción IV es el residuo que queda en el matraz de destilación. La temperatura es la que marca el cambio de Erlenmeyer.
3. Metemos el matraz a la manta calefactora.
4. Caliente moderadamente, de forma que el destilado se recoja de una manera continua, y cambie los matraces colectores en los intervalos de temperatura indicados. Cuando se alcancen los 95 ºC interrumpa la destilación, dejando que el vapor se condense en el matraz de destilación.
5. Mida en una probeta los volúmenes de destilado obtenido en cada intervalo, así como el residuo del matraz, que es la fracción IV. En teoría en el primer Erlenmeyer debe quedar acetona ya que hierve a 56 grados, en los otros dos no debe quedar nada. Anote en el cuaderno los volúmenes obtenidos y compárelos con los obtenidos en las destilaciones fraccionadas.
6. Teóricamente en el primer Erlenmeyer deberíamos obtener casi toda la acetona, en el segundo y en el tercero nada y en el matraz de fondo redondo casi todo el agua.
Destilación fraccionada de una mezcla acetona- agua
1. Monte el aparato de destilación fraccionada con un tubo de bolas, y destile una mezcla acetona/agua igual a la del apartado anterior, recogiendo las mismas fracciones I, II, III y IV, si las hubiera. Anote los volúmenes obtenidos en cada caso y compárelos con los obtenidos en la destilación sencilla.
Destilación de una vino comercial y determinación de su grado alcohólico
1. Monte un aparato de destilación sencilla utilizando un matraz de fondo redondo de 100 mL. Introduzca en el matraz 60 mL de vino y dos trozos de plato poroso
2. Caliente moderadamente hasta que comience a obtener el destilado, que recogerá en el matraz colector .Observe y anote el aumento progresivo de la temperatura. Recoja el destilado hasta que la temperatura alcance aproximadamente 100 ºC. En este momento la mayor parte del alcohol habrá pasado al destilado. El etanol presente en el vino hierve a 78.4 º C
3. Deje bajar la temperatura del etanol obtenido. Tiene que estar entre 22-24 ºC.
4. Mientras se enfría el etanol, calibramos el alcoholímetro.
5. Introducimos el alcoholímetro en una probeta con 60 mL de agua. El alcoholímetro flota. El nivel del agua debe quedar en el cero de medida del alcoholímetro, en caso de que el nivel del agua quede por encima (+1,+2,+3) o por debajo (-1,-2,-3) debemos tenerla en cuenta para la medida del etanol resultante de la destilación del vino.
6. Una vez calibrado, pasamos a medir el etanol en una probeta. Si el volumen de etanol no llega a 60 mL lo enrasamos con agua destilada.
7. Medimos la temperatura del etanol, en caso de que esté más caliente de 24 grados, se enfría la probeta en el grifo.
8. Determinamos el grado alcohólico teniendo en cuenta la corrección de la lectura del calibrado del alcoholímetro.
Destilación a vacío del agua
1. Echamos grasa a la boquilla donde conectamos el tubo de vacío. Comprobamos que el agua corre.Hay que tener cuidado con que no se vaya el agua por la tubuladura lateral ya que justo después está la bomba de vacío y se puede estropear. Cerciorarse de que las llaves están cerradas antes de empezar el proceso de vacío. Utilizamos un vaso lavador entre medias del circuito para evitar que hayan fugas de agua hacia la bomba.
2. En un matraz de fondo redondo echamos 15 mL de agua. Echamos unos trozos de plato poroso para que la ebullición se produzca de forma moderada.
3. Una vez conectado el vacío abra la lleve. Caliento al uno a presión reducida. Así consigo que el punto de ebullición disminuya.
4. Cuando empiece a hervir, cierro la llave de vacío y apago la bomba. Anotamos la temperatura.
RESULTADOS EXPERIMENTALES Y CONCLUSIONES
En teoría la destilación fraccionada es mucho más efectiva que la sencilla, ya que el tubo de bolas permite alargar el camino entre el matraz y el refrigerante incrementando el número de pequeños ciclos de evaporación-condensación o de destilaciones sencillas. Cuanto mayor número de ciclos suceden, más se enriquecerá el vapor en el componente más volátil. Según mis resultados, es más efectiva la fraccionada ya que a pesar de que consigo menos cantidad de acetona que en la sencilla, no se me queda por el camino mucho componente y de agua es más abundante en la fraccionaria. En general está más compensado lo que debería recoger con lo que recojo en la fraccionada que en la sencilla. En el caso de la sencilla que se me queda parte de los componente en los elenmeyer de en medio, puede deberse a que la temperatura tardaba bastante en subir y le ponía la manta a más temperatura, por lo que la temperatura de repente sube mucho y hasta que no se estabilizaba un poco cada componente muy rápido.
Destilación de una vino comercial y determinación de su grado alcohólico
Conclusión:
Nos da un grado alcohólico de 9.7 % y en el brick de vino nos dice que tiene un grado alcohólico de 11%, por lo que podemos concluir que la variación entre la medida experimental y la teórica se puede deber en los calibrados del agua ya que el agua estaba un poco fría y que al obtener el etanol etanol obtenido pudiera filtrarse más o menos del que se debía. Aunque en mi opinión la diferencia de 1% es mucho como para que se deba sólo de un error de calibrados ya que lo que obtienes de etanol, excepto si haces algo muy raro obtienes casi todo el etanol.
En general, a mi grupo de laboratorio nos salió los siguientes grados alcohólicos:
8.5%,8.7%,9.1%,9.7%
De media obtenemos en conjunto un grado alcohólico de 9% v /100 mL de vino.
Destilación a vacío del agua
Observamos que el agua hierve a 38 ºC a vacío. Con los datos obtenidos y mirando el diagrama de presión reducida concluimos que el agua hirvió a 90 mmHg.
Conclusión:
El agua en condiciones de 760 mmHg de precisión hierve a 100 ºC, por lo que podemos concluir que la destilación a vacío acelera bastante la destilación independientemente del grado de ebullición del líquido.
PREGUNTAS
1. Describa las operaciones realizadas en la destilación sencilla y fraccionada. Qué conclusiones se obtienen de la comparación de las tres destilaciones realizadas.
Los procesos para llevar a cabo la destilación fraccionada y sencilla ya lo explico en las páginas 5 y 6 de este informe. Resumidamente destacaré, tanto en la destilación sencilla como en la fraccionada, la utilización de plato poroso para que las reacciones se lleven a cabo de forma controlada. En particular, el cambio de matraz Erlenmeyer en la destilación sencilla lo marca los cambios de temperatura que va marcando el termómetro. De forma que se cambiarán en los 65 grados, donde en teoría debería estar casi toda la acetona, el segundo Erlenmeyer lo cambiaremos a los 78 grados, donde no debería haber nada, el tercer Erlenmeyer lo cambiaremos a los 95 grados y no debería haber nada. El matraz de fondo redondo debería contener todo el agua. En la destilación fraccionada, sigue el mismo procedimiento que la sencilla por lo que lo único que las diferencia es que la fraccionada es más efectiva que la sencilla.
Las conclusiones son que efectivamente, la destilación sencilla es la menos eficaz de las tres ya que hay mucho error al recoger el contendido en los matraces. No obtenemos la acetona ni el agua en su totalidad sino que además de obtener menos volumen vamos dejando parte del contenido en otros matraces. En el caso de la destilación fraccionada pasa algo similar pero en menor proporción. Recogemos más componente y tenemos menos pérdidas. En el caso de la destilación a vacío la mayor ventaja es que acelera bastante el proceso y además
2. Después de poner a punto el circuito como indico en el “desarrollo experimental”, ponemos en un matraz de fondo redondo echamos 15 mL de agua. Echamos unos trozos de plato poroso para que la ebullición se produzca de forma moderada. Una vez conectado el vacío abra la lleve. Caliento al uno a presión reducida. Así consigo que el punto de ebullición disminuya. Cuando empiece a hervir, cierro la llave de vacío y apago la bomba. La presión la calcularemos con los gráficos:
3. Sí. El agua hierve a 100 grados Celsius mientras que la sal lo hace a 1500 grados Celsius aproximadamente. Al calentar hasta los 100 grados o más el agua se evaporará dejando en el fondo del matraz la sal cristalizada.
4. Obtenemos el etanol del vino mediante destilación sencilla. Después metemos el etanol en una probeta e introducimos el alcoholímetro. Tenemos en cuenta el calibrado del alcoholímetro con el agua, la nueva lectura del alcoholímetro con el etanol. Una vez obtenidos los datos calculamos el grado alcohólico mediante la ecuación: % V/ 100mL de vino = X 100%
5. Si se podría obtener alcohol puro ya que el alcohol puro hierve a 78.4 grados Celsius. El agua hierve a 100 grados Celsius por lo que la diferencia de puntos de ebullición es menor de 60 grados y la más oportuna sería la destilación fraccionada.
Porque las columnas de destilación tienen mayor superficie y hacen que la evaporación se produzca de forma más lenta ya que el vapor tarda en llegar al refrigerante pero lo hace de forma más eficaz.
6. A medida que los vapores calientes suben a través del relleno, se van condensando en todas las zonas de la columna. El condensado gotea a través del relleno; al gotear y descender tiene lugar un intercambio de calor continuo con los vapores calientes, que continúan ascendiendo por toda la superficie del relleno. Si el condensado acepta en algún punto calor de los vapores se reevapora y el vapor formado será más rico en el componente más volátil que el condensado, a la vez, el vapor al haber perdido calor por habérselo cedido al condensado, se condensa parcialmente. Este condensado es más rico en el componente menos volátil. Cuando este proceso se repite muchas veces a través de toda la altura de una columna eficaz, acaba por producir vapor puro del componente de menor punto de ebullición, que pasa a través de la cabeza de destilación hacia el refrigerante.
BIBLIOGRAFÍA
Diferentes blogs de prácticas de laboratorio
Química general, editorial Pearson
https://es.wikipedia.org/wiki/Wikipedia:Portada
